Accueil  >  Documents  >  Environnement échantillon (2015)  >  Cryogénie  >  Alignement échantillon

Alignement échantillon

Début       Cryogénie       Tête eucentrique

Alignement de l'échantillon

Lorsqu'on fixe un cristal à l'extrémité de la canne porte-échantillon, on le préoriente du mieux possible à la température ambiante. Une fois la température atteinte, on est généralement contraint de ré-orienter notablement l'échantillon pour l'aligner sur le faisceau de neutrons. Ceci est dû aux effets conjoints de la dilatation thermique des éléments du cryostat et de la déformation du cristal lui-même (changement des paramètres de maille cristalline).

Un problème imprévu

Cela peut surprendre mais la première photo et le compte-rendu du 22 mars 1973 [1] attestent que l'ILL n'avait pas anticipé ce problème d'orientation de l'échantillon au sein de dispositifs d'environnement échantillon comme les cryostats à hélium liquide ou les fours :

M. Gobert (chef du service mécanique) fait remarquer que les goniomètres actuellement utilisés ne sont absolument pas étudiés pour supporter des cryostat avec un centre de gravité très excentré, d’autant plus que certains expérimentateurs demandent des inclinaisons allant jusqu’à ±20°. [...]
Il propose d’étudier et de construire un goniomètre plus robuste, moins onéreux, à commande manuelle, supportant sans dommage le poids de cryostats avec une inclinaison de ±5°. Cette proposition est acceptée.

Le service mécanique va donc développer d'imposants systèmes goniométriques (translations et inclinaisons croisées) qui iront jusqu'à ±15° d'inclinaison et qui sont produits par la société ACB (Ateliers Chantiers de Bretagne). Vers 1978, l'ILL développe des modèles bien plus compacts allant de ±10° à ±20°. D'abord manuels, puis motorisés et codés, ils sont fabriqués par l'atelier de l'ILL et sont déployés progressivement sur les instruments. Ils seront finalement imités par la société AZ systèmes.

<Cliquer une image pour l'agrandir>

Guy Gobert en 1975 chef du service Service de Construction et Maintenance des Instruments de l'ILL
Document Eberhard Moll
Heu... vous auriez confiance, vous ? On comprend mieux la remarque de Gobert !
©1973 ILL
Gonio pour fortes charges mais d'une conception trop peu compacte
©197? ILL
Gonio pour fortes charges Sans doute la seconde version
©1974 ILL
Système gonio compact ±10° qui équipe nombre d'instruments de l'ILL (Marc Locatelli)
©1979 ILL, photo B. Hamelin
Dispositif goniométrique motorisé Ici il ne porte pas un cryostat mais un four incliné de 15° (Garry McIntyre)
©1996 ILL
 
 

Une bonne idée longtemps négligée

Dans le rapport de 1973 [1] Guy Gobert note :

Il apparait cependant que cette orientation grossière doit pouvoir être effectuée à l’intérieur du cryostat, à l’aide d’un mini-goniomètre monté à l’extrémité du tube porte-échantillon. Ce mini-goniomètre devra pouvoir être manœuvré lorsque le cryostat est froid.

Diverses tentatives infructueuses sont faites en ce sens mais Gobert s'en désintéresse assez vite. Du coup plusieurs techniciens de manips vont tenter de relever le défi car le problème est sérieux. En effet, la géométrie d'instruments comme D7 ou IN5 interdit toute inclinaison du cryostat, et l'apparition des cryoaimants n'arrangera rien.

Michel Berneron a alors l'idée et réalise (1984) une astucieuse tête goniométrique eucentrique, assez petite pour être fixée à l'extrémité de la canne porte-échantillon et pouvant être pilotée depuis l'extérieur du cryostat orange [2]. Seul D7 s'y intéresse à l'époque car les instruments TOF (temps de vol) et backscattering (diffusion en retour), directement concernés, n'ont pas encore assez de flux pour travailler sur des monocristaux.

[cliquer ici pour voir la tête gonio en mouvement]

Depuis lors, les spectromètres de l'ILL ont considérablement progressé et ceci a changé la donne. En 2013, cette tête goniométrique a donc été remise au goût du jour et rendue amagnétique pour augmenter son domaine d'application [3]. Elle offre une inclinaison de ±7° avec une résolution de 0.02°. Le jeu de 0.14° est géré par le logiciel de contrôle.

<Cliquer sur une image pour l'agrandir>

Michel Berneron
La tête goniométrique et son mouvement
©1986 ILL
La canne porte-échantillon de D7 équipée
©1988 ILL
L'ensemble moteur codeur pour le pilotage de l'échantillon
©1988 ILL

Références

  1. Compte-rendu de la réunion de cryogénie du 22 mars 1973, Dominique Brochier, ILL.
  2. A remote control eucentric goniometer head for use within a top loading helium cryostat,
    Berneron M. Filhol A. Vernier J.J. Thomas M. (1984) Revue de Physique Appliquée 19, 795-797.
  3. In-situ crystal alignment at low temperature
    J. Allibon, E. Bourgeat-Lami, L. Chapon, Ph. Decarpentrie, A. Filhol, J.-P. Gonzales, J. Halbwachs, E. Lelièvre-Berna, J. Ollivier, B. Ouladdiaf, G. Pastrello (2014) ILL annual report, pp 88-89.

Début       Cryogénie       Tête eucentrique

Dernière mise à jour: 20 April 2016