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Cryoréfrigérateurs

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Les cryoréfrigérateurs

Le premier cryoréfrigérateur de D9 (un Displex CS1003) était probablement de type "split-pair Stirling" (Voir plus bas)
©Wikipedia

A la différence des cryostats basés sur l'ébullition de l'hélium liquide, les cryoréfrigérateurs utilisent un cycle de compression-détente du gaz hélium (cryostat à cycle fermé). On les appelle donc indifféremment :

  • Cryoréfrigérateurs
  • Réfrigérateurs en circuit fermé
  • Réfrigérateurs sans liquide cryogénique

Les dispositifs simple étage des débuts atteignaient 45 K et les double étage 9-10 K. Ils étaient très séduisants car leur mise en service était ultra simple : on branche le courant électrique et ça marche. Pour les scientifiques cela annoncait la fin des pénibles transferts d'azote liquide et d'hélium liquide à des heures trop souvent indues (les mesures fiables de niveau et de consommation d'hélium sont venues plus tard).

Les cryoréfrigérateurs étaient donc promis à un brillant avenir et, dès les années 70, Dominique Brochier, chef des basses températures, pensait que cette technologie allait balayer la cryogénie classique comme les motrices électriques ont balayé les locomotives à vapeur. En fait il n'en a rien été car les cryoréfrigérateurs offrent une puissance frigorifique relativement limitée et parce que les cryostats orange et les infrastructures associées (récupération d'hélium, remplissage automatique, etc.) ont peu à peu annulé une bonne partie de leurs avantages.

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Comment les faire tourner en tous sens

Sans doute à cause de leurs performances relativement modestes, les premiers cryoréfrigérateurs ont été boudés à l'ILL, sauf par les diffractomètres 4-cercles à neutrons pour monocristaux. En effet, sur ces derniers, le cristal tourne en tous sens et cela est resté très longtemps incompatible avec les cryostats à hélium liquide.

Cette difficulté a été contournée dès 1972 par le cryostat à circulation d'hélium de D10, mais les cryoréfrigérateurs ont offert une solution bien moins coûteuse et bien plus simple. A cette époque, les neutrons pouvaient en tirer plus aisément partie que les rayons X car les diffractomètres X étaient généralement trop petits et fragiles pour recevoir ces pesants et volumineux dispositifs.

Dès 1976, à l'initiative de M.S. Lehmann et Russ Simms, D9 a été le premier diffractomètre 4-cercles pour monocristaux à être doté d'un cryoréfrigérateur simple étage (Displex CS1003 de Air Products) atteignant 50 K [1,2]. Il est suivi peu après par D15 qui, sur une suggestion de J.M. Reynal, est équipé d'un cryoréfrigérateur double étage (Displex CSA 202 de Air Products) atteignant 10 K [3]. Ce dernier montage tirait partie de la solidité du berceau d'Euler à cercle phi décentré (Mark VI de Grubb-Parsons) de D15. En 1981, D9 est équipé d'un dispositif similaire mais permettant le centrage en X,Y et Z de l'échantillon et atteignant 14 K [4]. En 2015 D9 utilise toujours un dispositif similaire mais atteignant 2 K.

Pour aller plus bas il faut se tourner à nouveau vers l'hélium liquide avec le cryostat à dilution de D10 (50 mK) ou changer de géométrie de diffractomètre, c'est-à-dire, passer de la géométrie 4-cercles à la géométrie "normal beam".

Bien que la technologie des cryoréfrigérateurs ait beaucoup progressé avec, notamment, l'apparition des "Pulse tubes" pouvant atteindre 2-3 K depuis le début des années 2000, les cryostats orange, sans cesse améliorés, gardent leur suprématie en terme de puissance frigorifique, de gamme de température et de temps de changement d'échantillon.

<Cliquer sur une image pour l'agrandir>

Mogens (Mons) Lehmann
©2014 Dorte Lehmann
1976: La tête froide du Displex installé dans le berceau d'Euler du diffractomètre D9
©1976 ILL
1981: Le berceau d'Euler de D9 équipé du cryoréfrigérateur simple étage
©1981 ILL
1981: Vue d'ensemble de D9. On voit sur la gauche le compresseur du cryoréfrigérateur
©1981, iucr.org
1986: Displex DE 201 (Air Products) installé sur D9
©1986 ILL
2001: Le diffractomètre D9 modernisé
et son cryoréfrigérateur
@2001 ILL et Studio de la Revirée
1981: D15 et son cryoréfrigérateur double étage
Jean-Michel Reynal surveille son oeuvre !
©1981, ILL
 

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Références

  1. "Electron Density in bis (Dicarbonyl p-cyclopentadienyl iron) at liquid Nitrogen Temperature by X-ray and Neutron Diffraction", A. Mitschler, B. Rees and M.S. Lehmann, , J.A.C.S. 100 (1978) 3390. Cet article évoque d'une phrase le cryoréfrigérateur de D9. Le montage n'a vraiment été décrit que dans l'article [2].
  2. "Use of a single-stage, closed-cycle cryorefrigerator for routine measurements at moderately low temperatures on a four-circle neutron diffractometer", Allibon J.R. , Filhol A. , Lehmann M.S. , Mason S.A. and Simms P., J. Appl. Crys. 14, 326-328 (1981).
  3. "Cooling to 10 K on a four-circle diffractometer by means of a double-stage cryorefrigerator", Filhol A., Reynal J.M., Savariault J.M., Simms P., Thomas M. (1980) J. Appl. Cryst. 13, 343-345.
  4. "A Simple, Adjustable Mount for a Two-Stage Cryo-Refrigerator on a Eulerian Cradle." J.M. Archer and M.S. Lehmann, J. Appl. Cryst. 19 (1986) 256.

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Dernière mise à jour: 08 April 2016