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D19

D19 - diffractomètre 4-cercles pour monocristaux

D8, le prédécesseur de D19, avait un monodétecteur 3He
©1981 ILL

BROUILLON

Le diffractomètre 4-cercle pour monocristaux, D19, construit par Sax Mason, a été précédé par le diffractomètre 4-cercles D8 construit en 1972 par A. Filhol et M. Thomas. D8 était doté d'un monodétecteur 3He, ce qu'on faisait de mieux à l'époque, mais Sax Mason voulait développer la biologie structurale aux neutrons et, pour cela, il fallait augmenter notablement la vitesse de mesure en utilisant un multidétecteur aussi grand que le permettait la technologie des années 80.

1981 - Multidétecteur 16x64 cellules

Multidétecteur test de 16x64 cellules, construit pour D19
©1981 ILL

Un multidétecteur 3He à fils tendus avec 64x64 cellules est développé par Jacobé et Rambaud. Il est d'abord testé sur D10 puis installé sur D19A. En mars 1982 Brian Fender écrvait :  “not working satisfactorily … fragility of the system … mechanical weakness” mais le rapport annuel fait mention d'un fonctionnement très satisfaisant.

Il permet de valider le concept et de tester de nouvelles techniques de mesure car un diffractomètre doté d'un multidétecteur est une nouveauté. Par exemple, il n'y a aucun logiciel d'acquisition disponible pour ce nouveau type de données. A. Filhol [1] et C. Wilkinson proposent chacun une approche compatible avec la puissance très limitée des ordinateurs de l'époque.

Références :
1- Filhol A. et al. (1983) Position-sentitive detection of thermal neutrons", Ed. P. Convert, J.B. Forsyth, Acedemic Press. 351-357.
2- Wilkinson C. and Khamis H.W. (1983) Position-sentitive detection of thermal neutrons", Ed. P. Convert, J.B. Forsyth, Acedemic Press. 358-363.

1985 - Détecteur banane 16x512 cellules

Le multidétecteur 16x512. Il souffre de microclaquages, sa construction transférée en salle blanche au CEA
©1983 ILL
Le multidétecteur 16x512 installé sur D19B. Il était doté d'un four à calcium pour purifier le gaz et devait être re-rempli régulièrement
©1997 ILL

Dans sa route vers le grand multidétecteur souhaité par les physiciens, l'ILL procède par étapes en construisant une banane 2D de 16x512 cellules [1] avant de s'attaquer à un plus grand détecteur courbe. Le développement s'étale entre 1979 et 1985 et s'avère difficile :

  • Jacobé  5/05/1981 - D19B - fils cassés au niveau des soudures, microclaquages
  • Fender 11/03/1982 - D19B - being constructed in a clean laboratory at the CENG

Le détecteur est finalement installé sur D19B vers 1985. Pour solutionner des problèmes de microclaquages et parce qu'étuver correctement un dispositif contenant de l'électronique état difficile, il est doté d'un four à calcium afin de purifier le 3He en continu. L'étanchéité d'un détecteur courbe n'était pas un mince problème et ce prototype fuyait un peu. Il devait être rechargé en 3He une fois par an.

Malgré sa largeur très insuffisante de seulement 16 cellules (soit seulement 4° en 2θ), il a permis de défricher le domaine et a fourni quelques beaux résultats scientifiques [2] comme la localisation des molécules d'eau autour de l'hélice de l'ADN. Il fonctionné 13 ans puis a été donné au musée du CHU de Grenoble car son développement a contribué à celui du premier scanner rayons X corps entier par l'équipe de R. Allemand (CEA/LETI).

Référence :
1- Jacobé J. et al. (1983) Position-sentitive detection of thermal neutrons", Ed. P. Convert, J.B. Forsyth, Acedemic Press. 106-119.
2- Mason S.A. et al. (2001) proceedings of the ILL millennium symposium & european user meeting, Grenoble 6-7 april, 332.
3- Langan P. et al. (1995) Physica B: Cond. Matter, 213–214, 783-785. DOI: 10.1016/0921-4526(95)00279-I

années 90 - A la poursuite d'un grand multidétecteur pour D19

Le bidim200MSCG (192x192 mm2) du SDN. Ce microstrip, conçu pour D19, n'y a jamais été utilisé
©2005 ILL
Le bidim200MWPC (192x192 mm2) du SDN. D19 a été équipé avec trois en attendant mieux
©1998 ILL
Le succès du Bidim200 amène à envisager un assemblage de 8 d'entre eux pour D19
©1998 ILL

Le détecteur 16x512 n'étant qu'une étape, Jacobé et la CERCA lancent la fabrication d'une grande banane MWPC mais le prototype rencontre beaucoup de problèmes de microflashs et de tenue en tension. La CERCA finit par abandonner le projet et Bruno Guérard, récemment arrivé à l'ILL, expertise le tout à 50 kFr pour mettre un terme à ce projet.

1996 : Anton Oed et son équipe développent avec succès un premier détecteur à Micro Strips bidimensionnel de 86x86 mm2 avec une résolution spatiale de 1,4 mm [1]. Il propose pour D19 un détecteur MSGC 64x64 cellules (192x192 mm2 au pas de 3 mm) baptisé bidim200MSGC mais le délai de fabrication des plaques MSGC s'avère être bien trop long. Il sera construit avec succès [2] mais arrivera trop tard (2001) pour être utilisé sur D19.

1998 : Le projet D19 prenant du retard, le détecteur 16x512 de Jacobé étant trop étroit et fonctionnant mal, le SDN essaye de trouver une technologie de remplacement. Il développe alors, très rapidement, un prototype de détecteur carré 64x64 à fils tendus, le bidim200MWPC (192x193 mm2) [3]. C'est une réussite et il est immédiatement décliné en bidim26MWPC (256x256 mm2, pas de 2 mm, 128x128 cellules). Trois détecteurs de ce type seront produits pour D19 (Sax Mason). IN11 en avait aussi commandé un mais, finalement, Bela Farago préfère demander un détecteur à son compatriote Menhard Cocksis de l’ESRF.
Ce travail initié pour D19 donnera ensuite le bidim300MWPC, puis le MILAND de 32x32 cm2 avec 256 fils d'anodes encadrées par 512 cathodes sur deux plans.

A cette époque, Sax Mason hésitait se méfiait de l'inexpérience du jeune SDN. Il lorgnait plutôt vers le multidétecteur 2D courbe de 20 cm de haut et couvrant 120º produit par le BNL (Brookhaven National Laboratory). C'était l'état de l'art de l'époque et il équipait déjà l'ORNL et ANSTO. Contrairement à ce que faisait l'ILL pour les détecteurs à fils tendus, la mesure était effectuée par division de charges.

2001 : lors de la conférence de cristallographie à Cracovie, chef de la DPT, annonce que l'ILL fait le pari de faire confiance à son SDN et lui confie le développement d'une banane MWPC deux fois plus grande et moins chère que celle du BNL. Le SDN tient le pari et développe alors en trois ans une banane de 640x256 cellules, de 40 cm de haut et couvrant 120º. Elle sera mise en service en 1997 et, en 2022, donne toujours toute satisfaction.

Références
[1] Rapport annuel 1996, pp 86-87.
[2] Rapport annuel 2001, page 107.
[3] Rapport annuel 1998, pp 82-83.

2005 - Détecteur courbe 640x256 cellules

2003 : arrêt de la banane 16x512. Assemblage et test des premiers éléments du futur détecteur de 640x256 cellules.

2004 : en attendant le grand détecteur, les trois Bidim26 sont assemblés pour former une banane verticale de 128x384 cellules. C'est déjà un vrai progrès pour les scientifiques car le détecteur 16x512 de Jacobé était trop étroit pour être pratique d'utilisation. En 2022, ces 3 détecteurs bidim26 sont toujours en fonctionnement mais sur SALSA, D9/PF1B et PF2.

2005 : le détecteur est enfin prêt
Le 11 avril 2005, Bruno Guérard commente ainsi cette superbe réalisation du SDN de l'ILL :

Ce projet, sous la responsabilité de Jean-Francois Clergeau, correspond à un travail de 9 homme/ans pour le SDN (JF Clergeau, B. Guerard, K. Medjoubi, F. Millier, G. Viande, T Van Vuure, P. Van Esch), sans oublier les "exterieurs", Annick Desmoulins qui a tissé plus de 2000 fils et Bruno Grenappin qui a dessiné une grande partie de la mécanique. Les premiers dessins du détecteurs ont été faits en Avril 2002. Il y a eu 3 versions successives de la mécanique intérieure, chacune ayant été testée avec un prototype. La couverture angulaire de détection est 2 fois plus importante que celle du détecteur le plus grand fonctionnant actuellement (au LANSCE).
Le détecteur de D19 est le premier à l'ILL à introduire les techniques suivantes :
- combinaison d'une électronique de lecture individuelle (type bidim26) en X avec une électronique de division de charge (type D22).
- correction de parallaxe avec lentille électrostatique
- essais de tenue en pression sous contrôle d'un organisme certifié pour conformité avec nouvelle norme Européenne
- procédure de test avec cartographie de gain pour contrôle avant montage.

Une vidéo immortalise cet évènement.

A. Filhol se souvient que Sax Mason en disait à peu près ceci :

"Je suis arrivé à l'ILL en 1974 et, pour développer la biologie structurale aux neutrons, j'ai vite réalisé qu'il faudrait un grand multidétecteur. Il aura fallu 25 ans pour l'obtenir et il arrive au moment où je m'apprête à partir à la retraite. Dommage !"

Le multidétecteur 640x256 du SDN peu avant sa fermeture
©2005 ILL, Bruno Guérard
Jean-Francois Clergeau lors de la fermeture du multidétecteur
©2005 ILL, Alain Filhol
Jean-Francois Clergeau lors de la fermeture
©2005 ILL, Alain Filhol
Un gros plan sur les fils du multidétecteur
©2005 ILL, Alain Filhol

A FAIRE

Qu'est ce qui a changé dans la façon de construite les multidétecteurs à fils qui expliquerait l'échec relatif de la banane Jacobé et le succès de la banane 640x512 ?

  • moyens techniques (pas de salle propore pour Jacobé ? technique de dégazage avec des chaussettes chauffantes trop limitée, ...) ?
  • manque de moyens de conception mécanique (pas de calculs aux éléments finis ? pas de vrai bureau d'étude ? ...?) => détecteur16x512 qui fuit
  • évolution de la façon de fixer les fils ? (fils qui glissent dans leur gaine ?)
  • problème récurents de pureté du gaz (voir notes techniques), pourquoi ?

Bruno, pourrais tu rédiger cela ?

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Dernière mise à jour: 18 May 2022